浸出-沉淀法（湿法回收）是废旧磷酸铁锂正极材料（S-LFP）回收中常用的方法，为后续再生LiFePO4/C 提供了理论保障。目前，S-LFP的浸出分为无机酸体系（ 盐酸、硝酸、硫酸、磷酸等）和有机酸体系（CH3COOH、H2C2O4等）。其中无机酸浸出体系中Li、Fe元素浸出率高；有机酸浸出体系浸出效率和元素浸出率较低。因此，为快速高效地得到LiFePO4浸出液，本实验将选取HCl作为 LiFePO4的浸出剂。
以往的回收过程通常需要分步沉淀、逐步分离制备FePO4、Li2CO3等，而且沉淀过程需要控制较为复杂的实验条件，整体操作难度大，对设备要求高。为进一步再生电化学性能优良的 LiFePO4/C，需要将回收产物按一定化学计量数之比混合，再采用高温固相法进行煅烧。总体来说，此种方案回收流程长，再生过程复杂。为了简化回收再生流程，提出了利用喷雾干燥替换沉淀步骤，一步回收得到再生LiFePO4前驱体，再通过高温固相法再生 LiFePO4/C的思路，为废旧磷酸铁锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂等正极材料的回收提供新的工艺参考。
1、废旧磷酸铁锂材料的预处理
回收废旧磷酸铁锂电池前为防止拆解过程中可能出现的爆炸、起火等安全问题，需要将其浸泡在质量分数为5%的Na2SO4溶液（替代传统的NaCl溶液，防止产生氯气，污染空气）中进行放电，直到不再产生气泡为止。将处理过的电池进行手工拆解，分离电池壳和电芯，再进一步将正极片、负极片、隔膜分离。将正极片放入马弗炉中，在空气气氛中600℃下煅烧4h，使正极材料与铝箔分开，得到被氧化的废旧正极材料和铝箔。此时，正极材料中的PVDF、导电炭黑、包覆碳等也经过分解或氧化反应而被除去，再将氧化后的废旧正极材料进行球磨得到粉料。
2、废旧磷酸铁锂的浸出-喷雾干燥-固相法再生
用1mol/L的 HCl浸出经过氧化除碳后的废旧磷酸铁锂正极材料 2h，水浴温度为 80℃ ,固液比为1∶5，搅拌速度为 800r/min，得到 S-LFP浸出液（已有大量的研究确定了废旧磷酸铁锂浸出的最佳实验条件，故在本书中不再探究最佳的浸出条件）。使用ICP检测上述浸出液中 Li、Fe、P的元素含量（见表 3-1），按LiFePO4组成元素的化学计量比添加L2CO3 、NH4H2PO4，再添加质量分数为10%的蔗糖（以生成的LiFePO4质量计），配制成前驱体溶液。用氨水调节前驱体液的pH值为1.5（防止对喷雾干燥器造成腐蚀；同时也要防止Fe3+ 水解成Fe（OH）3），然后进行喷雾干燥，控制进口温度为190℃ ,进料速度为 650mL/h。将得到的前驱体粉料在管式炉中（氩气气氛）400℃下预烧 4h，600～750℃下煅烧 9h，得到再生 LiFePO4/C（简化为 600-LFP/C、650-LFP/C、700-LFP/C、750-LFP/C）。
